Модулированная ДСК
Модулированная ДСК (МДСК - Modulated DSC®)
Modulated DSC® and MDSC® are registered trademarks of TA Instruments-Waters LLC.
Modulated DSC® and MDSC® are terms which describe proprietary technology invented by Dr. Mike Reading of ICI Paints (Slough UK) and patented by TA Instruments-Waters LLC (U.S. Patent Nos. B1 5,224,775; 5,248,199; 5,335,993; 5,346,306).
МДСК используется для изучения тех же свойств материалов, что и классическая ДСК: температуры переходов, плавления, кристаллизации и теплоемкости. Однако МДСК дает уникальные возможности увеличения получаемой информации, которая может быть получена за один эксперимент, таким образом, улучшая качество. Эти возможности включают:
Для максимальных экспериментальных возможностей и лучшего качества результатов измерения МДСК должны проводится с использованием рефрежираторных систем охлаждения RCS или системой охлаждения жидким азотом LNCS. Система охлаждения сжатым воздухом FACS может быть использована при работе с температурами выше комнатной. При этом экспериментальные параметры, например, амплитуда модуляции могут быть ограничены. Ручная система охлаждения QCA не может быть использована для МДСК.
Эксперименты Modulated DSC®
В случае МДСК образец нагревается по более сложной программе (температурному режиму), чем в ДСК. А именно, синусоидальная модуляция (осцилляция) накладывается на традиционный линейный профиль нагрева или охлаждения, при этом получается суммарный профиль с осцилляцией и линейным изменением температуры. В результате получается эффект проведения двух одновременно проводимых экспериментов - один эксперимент с традиционным линейным изменением температуры, второй - с синусоидальным. Основное уравнение, описывающее результирующий тепловой поток в любой момент времени в экспериментах ДСК и МДСК приведено ниже:
dQ/dt = Cp b + f(T,t)
где:
dQ/dt = полный тепловой поток
Cp = теплоемкость
b = скорость нагрева
f(T,t) = тепловой поток кинетических процессов (зависящих от абсолютной температуры и времени воздействия)
Это уравнение ясно показывает, что полный тепловой поток (dQ/dt) состоит из двух компонентов. Первый компонент является функцией теплоемкости образца и скорости изменения температуры - именно он измеряется классическим вариантом ДСК. Второй компонент зависит от абсолютной температуры и времени. Эти компоненты можно назвать «обратимой» и «необратимой» составляющими, соответственно.
Реальные комплексные профили температура/время в МДСК зависят от трех параметров - базовой линейной скорости нагрева/охлаждения, периода модуляции и амплитуды модуляции температуры. Эти общие параметры выбираются оператором перед выполнением одного из экспериментов МДСК:
Modulated DSC® and MDSC® are registered trademarks of TA Instruments-Waters LLC.
Modulated DSC® and MDSC® are terms which describe proprietary technology invented by Dr. Mike Reading of ICI Paints (Slough UK) and patented by TA Instruments-Waters LLC (U.S. Patent Nos. B1 5,224,775; 5,248,199; 5,335,993; 5,346,306).
МДСК используется для изучения тех же свойств материалов, что и классическая ДСК: температуры переходов, плавления, кристаллизации и теплоемкости. Однако МДСК дает уникальные возможности увеличения получаемой информации, которая может быть получена за один эксперимент, таким образом, улучшая качество. Эти возможности включают:
- Измерение теплоемкости и теплового потока за один эксперимент
- Разделение сложных переходов для более простого интерпретирования компонентов
- Увеличение чувствительности при детектировании слабых переходов
- Увеличение разрешения без потери чувствительности
- Повышение точности при измерении кристалличности полимеров
- Прямое определение теплопроводности
Для максимальных экспериментальных возможностей и лучшего качества результатов измерения МДСК должны проводится с использованием рефрежираторных систем охлаждения RCS или системой охлаждения жидким азотом LNCS. Система охлаждения сжатым воздухом FACS может быть использована при работе с температурами выше комнатной. При этом экспериментальные параметры, например, амплитуда модуляции могут быть ограничены. Ручная система охлаждения QCA не может быть использована для МДСК.
Эксперименты Modulated DSC®
В случае МДСК образец нагревается по более сложной программе (температурному режиму), чем в ДСК. А именно, синусоидальная модуляция (осцилляция) накладывается на традиционный линейный профиль нагрева или охлаждения, при этом получается суммарный профиль с осцилляцией и линейным изменением температуры. В результате получается эффект проведения двух одновременно проводимых экспериментов - один эксперимент с традиционным линейным изменением температуры, второй - с синусоидальным. Основное уравнение, описывающее результирующий тепловой поток в любой момент времени в экспериментах ДСК и МДСК приведено ниже:
dQ/dt = Cp b + f(T,t)
где:
dQ/dt = полный тепловой поток
Cp = теплоемкость
b = скорость нагрева
f(T,t) = тепловой поток кинетических процессов (зависящих от абсолютной температуры и времени воздействия)
Это уравнение ясно показывает, что полный тепловой поток (dQ/dt) состоит из двух компонентов. Первый компонент является функцией теплоемкости образца и скорости изменения температуры - именно он измеряется классическим вариантом ДСК. Второй компонент зависит от абсолютной температуры и времени. Эти компоненты можно назвать «обратимой» и «необратимой» составляющими, соответственно.
Реальные комплексные профили температура/время в МДСК зависят от трех параметров - базовой линейной скорости нагрева/охлаждения, периода модуляции и амплитуды модуляции температуры. Эти общие параметры выбираются оператором перед выполнением одного из экспериментов МДСК:
- Стандартная МДСК (Conventional MDSC): В эксперименте стандартной МДСК все три параметра выбираются оператором, и эксперимент может быть выполнен в некотором температурном диапазоне.
- МДСК только с нагревом (Heat-Only MDSC): Оператор выбирает в условиях эксперимента только скорость нагрева и период модуляции. Прибор автоматически рассчитывает амплитуду модуляции необходимую для достижения нулевой мгновенной скорости нагрева (изотермы) в экстремуме цикла.
- Квази-изотермическая МДСК (Quasi-Isothermal MDSC): Эксперимент квази-изотермической МДСК выполняется при нулевой базовой скорости нагрева. Однако в результате выбора амплитуды и периода модуляции температуры образец находится в условиях мгновенного изменения температуры, что позволяет проводить измерение теплоемкости в изотермических условиях.