Comments | nmr_ru: QUAT pulse program

a_konstant in nmr_ru

QUAT pulse program

May 30, 2007 17:27

Уважаемые коллеги ( Read more... )

Comments 13

mamontopotam May 30 2007, 16:30:00 UTC

Собственно там же параметров последовательности насколько помнится всего один - время спинового эхо - которое должно быть в сумме 1/J ( т.е по 1/2J) между импульсами). Его и подбирать надо собственно (примерно прикинув для начала, что собственно за образец меряем).
..желательно при этом поточнее откалибровать 90 и 180 градусный импульсы и сделать зачистку ошибок через phase cycling для эхо - т.е повторить например стандартный CYCLOPS из 4 шагов 2 раза с переменой фазы 180-градусного импульса во второй половине на противоположную к первой.

a_konstant May 31 2007, 06:11:41 UTC

Спасибо. Параметр там, действительно, один: 1/2J от первого импульса до второго, и столько же от второго до третьего.

vadim_aka_zv May 31 2007, 11:29:55 UTC

угу. а учитывая то, что в константу точно не попадешь, они и пролезают. у меня такое было. а чем плох APT (JMOD)? уж от СН2 четвертичные отличить просто

a_konstant June 1 2007, 15:58:35 UTC

JMOD & APT неплохи. Наверное, не хуже, но и не лучше QUAT (или ошибаюсь?). Здесь в чём "соль": наше соединение представляет собой извлечённые из бурого угля гуминовые кислоты (а это смесь вмс, содержащих сильнозамещённую карбоксилами, метоксилами, гидроксилами и алкильными хвостами ароматику), к которым по карбоксильным группам попытались пришить амин. В своё время эту штуку смотрели на ЯМР наши немецкие коллеги, снявшие спектры DEPT, но поленившиеся отдельно посмотреть четвертичные атомы. В DEPTах мы видим сигнал, соответствующий основанию Шиффа. Но "по законам жанра" должны получатья амидные фрагменты, которые и хотелось бы увидеть, если они там, конечно, есть.

Thread 7

sam_glor May 31 2007, 05:31:29 UTC

А смысл? Если есть HMQC, HSQC, HMBC?

a_konstant May 31 2007, 06:04:34 UTC

Смысл в том, что у меня на спектрометре одна ночная смена в неделю, и этого времени едва хватает для накопления 1D спектра наших препеаратов, т.к. вещество нестехиометрическое, спектры широкополосные, времена релаксации большие. Для регистрации 2D спектров элементарно нет времени.

sam_glor May 31 2007, 07:26:29 UTC

У меня примерно столько же времени. Всегда считал, что углерод-протонные ССВ зарегистрировать с помощью 2М инвесрных последовательностей можно на порядок быстрее, чем выкопить сигналы углерода.
Я пока работаю с веществами с большой концентрацией и с временами релаксации повезло: HMQC - 1ч, HMBC - 1.5ч.

a_konstant June 1 2007, 16:02:41 UTC

Действительно, повезло! Наши коллеги в Мюнхене двумерные спектры наших препаратов на пятисотке копят сутками.

Thread 6