DMF УХОДИ

[sash_2003]

DMF, он же диметилформамид, всем хорош как растворитель − но вот обрабатывать реакции с ним сущая мука. Традиционно реакционную смесь разбавляют большим количеством воды (3-10V) и многократно экстрагируют органическим растворителем. Органику затем долго и мучительно промывают водой, гоняя остатки DMF туда-сюда. Процесс длительный и ужасно неудобный

Comments

[saint_dragon]

Я все лето с экстракциями игралась, и с ДМФом :-) В нескольких случаях успешно работали странные сочетания ДСМ-АЦН-Вода, я раньше не знала, что обилие ПЭГов в молекуле очень сильно влияет на то, как эта молекула относится к АЦН. weird.

[sash_2003]

А разве MeCN не приводит к взаимной смешиваемости всех слоев?

[saint_dragon]

Вот как ни странно, это все добро отлично расслаивалось (я правда люблю экстракции крутить в центрифуге для быстрого расслоения, у меня очень маленькие загрузки были, могла себе позволить экстракции в эппендорфах). Меня, впрочем, не очень сильно волновали примеси ДМФ - был хороший ротовап, да и финальное все равно через хплс пришлось прогонять, но мое вещество прекрасно чистилось от многих бяк в таких условиях.

[andresol]

Мне иногда удавалось 90+% DMF изгнать из реакции на роторе. Если насос хороший и вещество позволяет, то можно ставить божеские 60-70 ºС в бане, и он медленно улетает.

[sash_2003]

Я редко грею до 30°, а ты тут про 60° пишешь :) Природные молекулы - они ж такие нежные.

[sash_2003]

Собственно, это и есть классический способ. Работает, но жутко трудоемкий.

DMF

[anonymous]

ДМФ - замечательный растворитель, обажаю его! Лучше всего его убрать при помощи экстракции водным раствором хлорида лития (предварительно разбавив этил ацетатом). Этот же самый способ всегда использую при микрообработке проб для ТСХ. Проблем никогда не было.

Re: DMF

[sash_2003]

Спасибо! Положил в копилку.